COD、氨氮、總磷、總氮的測定均根據(jù)國家保護(hù)總局發(fā)布文件研發(fā),測定結(jié)果準(zhǔn)確有效。COD采用密閉消解比色法,氨氮采用納氏試劑比色法,總磷采用密閉消解比色法,總氮采用密閉消解紫外光度吸收法。儀器廣泛適用于環(huán)境檢測、污水處理、科研單位及大專院校。那么,總磷測定儀如何操作?
鉬酸銨法測量總磷
深昌鴻采用鉬酸銨法測量總磷,本方法可以測定地表水、生活污水、工業(yè)廢水中總磷的含量。測量范圍:.01-2.00mg/L,2.00-10.0mg/L。
在中性條件下用過硫酸鉀使水樣消解,將所含磷轉(zhuǎn)換為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物,在700nm波長處進(jìn)行比色。
鉬酸銨法測量總磷分析步驟
1、總磷濃度為(總磷_L)0.01~2.00mg/L時:
空白樣的制備 取5.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用消解比色管中,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。
樣品的制備 取5.0mL待測樣品置于清洗干凈的專用消解比色管中,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。
消解 待消解溫度達(dá)到120℃時,將消解比色管依次插入消解器消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,進(jìn)行消解(具體操作和注意事項(xiàng)詳見DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解器說明書),消解30min完畢后蜂鳴器報(bào)警。
冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,然后加入0.2ml試劑(二)和0.3ml試劑(三),具塞搖勻,靜置顯色15分鐘,上機(jī)測試。(注:冷卻時需防止冷卻水進(jìn)入消解比色管或玷污管口管塞,影響測定結(jié)果。)
2、總磷濃度為(總磷_H)2.00~10.0mg/L時:
空白樣的制備 取5.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用消解比色管中,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。
樣品的制備 取1.0mL待測樣品置于清洗干凈的專用消解比色管中,再補(bǔ)蒸餾水4.0ml,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。
消解 待消解溫度達(dá)到120℃時,將消解比色管依次插入消解器消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,進(jìn)行消解(具體操作和注意事項(xiàng)詳見DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解器說明書),消解30min完畢后蜂鳴器報(bào)警。
冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,然后加入0.2ml試劑(二)和0.3ml試劑(三),具塞搖勻,室溫靜置顯色15分鐘,上機(jī)測試。(注:冷卻時需防止冷卻水進(jìn)入消解比色管或玷污管口管塞,影響測定結(jié)果。)
3、空白測量 將待測空白比色管擦凈,將比色管放入比色孔內(nèi),在主菜單下,點(diǎn)擊“空白測量”項(xiàng),待吸光值穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),儀器自動調(diào)零。
4、樣品測量 將待測樣品比色管擦凈,放入比色孔內(nèi),在主菜單下,點(diǎn)擊“樣品測量”項(xiàng),儀器進(jìn)入樣品測量界面,并直接顯示總磷濃度值(mg/L)。
測量總磷注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)時,所用到的玻璃器皿、比色管必要的情況下用硫酸清洗。
制備好的樣品在上機(jī)測試前,要保證比色管外壁要擦拭干凈,不能有水滴或手痕。
做水樣分析時,水樣要搖晃均勻再取樣,水樣不可過濾。